一、二氧化硅的测定
(一)灼烧减量的测定:
分析步骤:
于已恒重的铂坩埚中称取1.000克试样(需),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050℃,并在该温度下保持30分钟。取出在干燥器中冷却至室温,称重,直到恒重。残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。
分析结果的计算:
按下式计算灼烧减量的百分含量:
灼烧减量(%)=G1-G2/G×100
式中:
G1—灼烧前试样和坩埚和重量(g)
G2—灼烧后试样和坩埚和重量(g)
G—试样重量(g)
实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差
灼烧减量(%) 允许差(%)
≤0.50 0.07
>0.5-1.00 0.15
>1.00-5.00 0.20
(二)挥散法
本方法适用石英砂试样中以上二氧化硅量的测定:
所需试剂: HNO3 HF
将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加5ml HNO3及10ml(塑料量杯),盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热至试样全部溶解。用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,取下冷却。再加5mlHNO3,5ml 重新蒸发至干。然后沿埚壁加入5mlHNO3再蒸发至干。同样用处理两次,后升高温至不再放出NO2为止。将坩埚移入高温炉内,初以低温,再于1000-1050℃灼烧30分钟,取出。置于干燥器中,冷却至室温,称重。
按下式计算二氧化硅的百分含量:
SiO2℅= G1-G2/G×100
G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g)
G2—处理后的残渣与坩埚重 (g)
允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于0.50%。