偶氮甲酰胺的鉴别试验GB1886.108-2015

鉴别试验
２．１
较大吸收
配制浓度为 ３５μｇ／ ｍＬ 的试样溶液 ， 该试样溶液在波长约 ２４５ｎｍ 处有较大吸收 。
２．２
溶解性及熔融
几乎不溶于水和大多数**溶剂 ， 微溶于二甲基亚砜 。 在 １８０ ℃ 以上熔融并分解 。
３
偶氮甲酰胺 （ 犆 ２ 犎 ４ 荦 ４ 犗 ２ ） 含量 （ 以干基计 ） 的测定
３．１
试剂和材料
３．１．１
碘化钾 。
３．１．２
二甲基亚砜 。
３．１．３
盐酸溶液 ： ０．５ ｍｏｌ ／ Ｌ 。
３．１．４
硫代标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ ｍｏｌ ／ Ｌ 。
３．２
分析步骤
称取在 ５０ ℃ 下真空干燥 ２ｈ 后的试样约 ２２５ ｍｇ ， 精确至 ０．０１ ｍｇ ， 放入 ２５０ ｍＬ 具玻塞碘量瓶中 。
加入约 ２３ ｍＬ 二甲基亚砜 ， 洗下可能附于壁上的试样 ， 加塞 ， 在塞子周围盛上 ２ ｍＬ 该溶剂 。 偶尔转动
一下 ， 至试样完全溶解 。 去掉瓶塞 ， 使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶 。 用 １５ ｍＬ 水将 ５．０ｇ
碘化钾洗入烧瓶 ， 随后立即吸取 １０ ｍＬ 浓度为 ０．５ ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液 ， 移入烧瓶 ， *塞盖 。 摇动瓶子
至碘化钾完全溶解 ， 然后在避光条件下静置 ２０ｍｉｎ～２５ ｍｉｎ ， 用 ０．１ ｍｏｌ ／ Ｌ 硫代标准滴定溶液滴
定至所析出的碘的黄色消失 ， 在 １５ ｍｉｎ 内如重新出现黄色 ， 则再用硫代标准滴定溶液滴定至无
色 。 另取 ２５ ｍＬ 二甲基亚砜 、 ５．０ｇ 碘化钾 、 １５ ｍＬ 水和 ５ ｍＬ 盐酸溶液进行空白试验 。

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