鉴别试验
2.1
较大吸收
配制浓度为 35μg/ mL 的试样溶液 , 该试样溶液在波长约 245nm 处有较大吸收 。
2.2
溶解性及熔融
几乎不溶于水和大多数**溶剂 , 微溶于二甲基亚砜 。 在 180 ℃ 以上熔融并分解 。
3
偶氮甲酰胺 ( 犆 2 犎 4 荦 4 犗 2 ) 含量 ( 以干基计 ) 的测定
3.1
试剂和材料
3.1.1
碘化钾 。
3.1.2
二甲基亚砜 。
3.1.3
盐酸溶液 : 0.5 mol / L 。
3.1.4
硫代标准滴定溶液 : 犮 ( Na 2 S 2 O 3 ) =0.1 mol / L 。
3.2
分析步骤
称取在 50 ℃ 下真空干燥 2h 后的试样约 225 mg , 精确至 0.01 mg , 放入 250 mL 具玻塞碘量瓶中 。
加入约 23 mL 二甲基亚砜 , 洗下可能附于壁上的试样 , 加塞 , 在塞子周围盛上 2 mL 该溶剂 。 偶尔转动
一下 , 至试样完全溶解 。 去掉瓶塞 , 使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶 。 用 15 mL 水将 5.0g
碘化钾洗入烧瓶 , 随后立即吸取 10 mL 浓度为 0.5 mol / L 的盐酸溶液 , 移入烧瓶 , *塞盖 。 摇动瓶子
至碘化钾完全溶解 , 然后在避光条件下静置 20min~25 min , 用 0.1 mol / L 硫代标准滴定溶液滴
定至所析出的碘的黄色消失 , 在 15 min 内如重新出现黄色 , 则再用硫代标准滴定溶液滴定至无
色 。 另取 25 mL 二甲基亚砜 、 5.0g 碘化钾 、 15 mL 水和 5 mL 盐酸溶液进行空白试验 。
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